农药残留的检测方法有哪些?
农药速测卡的使用方法
一、整体测定法
1、选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL纯净水或缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上。
2、取一片速测卡,撕去上盖膜,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时,在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
3、将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。
4、每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
二、表面测定法(粗筛法)
1、擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
2、取一片速测卡,撕去上盖膜,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
3、放置10min以上进行预反应,有条件时,在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
4、将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。
5、每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。
结果判定:
与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,不变蓝为强阳性结果,说明农药残留量较高,显浅蓝色为弱阳性结果,说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。 对阳性结果的样品,可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。
附加说明:
1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。
2、当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,药片加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用手指(体温)捏3min时可以变蓝,即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因:一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是温度太低。需进行适当的保温。
3、速测卡对农药非常敏感,测定时如果附近喷洒农药或使用卫生杀虫剂,以及操作者和器具沾有微量农药,都会造成对照和测定药片不变蓝。
4、红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐褪去。
保存条件:
阴凉、干燥、避光保存,有条件者放于4℃冰箱中最佳。农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中,一周内用完。保质期1年。
检测农药残留
首先告诉你,不可能全部检测,要是你是要求全部合格,只有一点点测.按照国家标准,一般是采用抽样检查.抽样有一个标准,按照抽样检测如果没有残留.那么就认为合格.具体要考虑你是用来干什么的.抽样方法参见:http://www.cpirc.org.cn/rkcd/rkcd_detail.asp?id=154
蔬菜中的农药残留怎么检测
我们的生活离不开蔬菜和水果,为降低吃入残留农药水果蔬菜的概率,建议消费者采用如下避免毒害的自保之道:
(1)以水果蔬菜专用清洗配方清洗水果蔬菜。
(2)尽量选购时令盛产的水果蔬菜。
(3)在自然灾害或节庆日前后,应避免抢购水果蔬菜,以防止农民为抢收水果蔬菜,加重农药喷洒剂量。
(4)勿偏食某些特定的水果蔬菜。
(5)可选购市面上信誉良好的水果蔬菜加工品(如罐装及腌渍水果蔬菜等)或冷冻蔬菜,因为上述的水果蔬菜于加工过程中(如“杀菁法”)已除去大部分的农药。
(6)外表不平或多细毛的水果蔬菜(如猕猴桃、草莓等)较易沾染农药,因此食用前,可去皮者,一定要去皮,否则,请务必以水果蔬菜清洗配方及清水多冲洗后再食用。
(7)可选购含农药概率较少的水果蔬菜,如具有特殊气味的洋葱、大蒜、九层塔;对病虫害抵抗力较强的龙须菜;需去皮才可食用的马铃薯、甘薯、冬瓜、萝卜,或有套袋的水果蔬菜。
(8)当发现水果蔬菜表面有药斑,或有不正常、刺鼻的化学药剂味道时,表示可能有残留农药,应避免选购。
(9)对于连续性采收的农作物(可长期而连续多次采收),如菜豆、豌豆、韭菜花、小黄瓜、芥蓝菜等,是需要长期且连续地喷洒农药,消费者应特别加强这些作物的清洗次数及时间,以降低其农药残留量。
食品中的农药残留应采用什么方法测定
农药残留的主要检测方法:生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快.生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛.普通家庭还是别想了,需要专业知识和仪器,可以用用我账号名字的护食安智能家用食品检测仪,轻松几下就能看到农药残留是否超标,吃起来也放心安心,欢迎wx/wb 我账号名字护食安.
蔬菜农药残留检测方法
农药残留检测仪方法
1、仪器正常工作条件。
(1)室温25-35℃(室温低于25℃时加水浴)。
(2)室内相对湿度不大于85%。
2、试剂配制。
① 缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml 蒸馏水中,溶解、混匀即可。
② 底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。
③ 显色剂:无需配制放入冰箱冷藏(2~4ºC),切勿冷冻结冰。
④ 酶试剂:酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存,切勿冷冻至结冰!!!。
3、检液制备。
(1)从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样,分成3份,1份备案,1份用于复检,1份用于检测。取表面干净的蔬菜,用天平准确称取2g,叶菜取叶片部分,果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。
(2)将叶片、瓜肉等剪成1cm见方,置于小烧杯内,加入10ml提取液浸没,室温放置10min,每3min晃动一下烧杯。
(3)将烧杯中的提取液倒入试管内,略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一试管内,即为检液。
4、仪器操作与测试。
3、检测样品测试:
(1) 空白对照测量:
① 取2.5ml对照样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“对照”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。
[备注]:a 当显色时间为1min时,空白对照值在0.15-0.3之间时,可继续做实验;
b 当空白对照值在<0.15时,需重做空白对照,若重复多次的空白对照值<0.15时,必须更换酶试剂。
c 当空白对照值在>0.3时, 要将酶溶液适当稀释,重新做空白对照。
d 当显色时间为3min时,对照值应≥0.3。<0.3时更换酶试剂。
(2) 样品测量:
① 取2.5ml待测样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“样品”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。
【 判断标准】
(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品;
(2) 抑制率>50%为农残超标样品,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。
【注意事项】
①加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事项
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速测,出现假阳性的可能性极大,且辛辣味愈浓的大蒜品种,出现假阳性频率愈高,但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速测,其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法测试结果正常,出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目,因这几类蔬菜或容易残留农药,或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录,并最好用电脑打印,便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗
农药残留检测方法
我做毕设也要检测农药,我看了很多文献,一般都是固相萃取技术做样品前处理,然后色谱分析,一般用气相色谱仪等,就可以检测出来.我测的结果单位是mg/L.
自己在家怎么检测农药残留???不去检测机构,用别的办法,能检测出来吗
能检测,如上所述,农残快速检测卡还有一种速测灵,但两都效果都不是太好,只是自己放心.检测成本也不低,再说农残没有你想的那么恐饰,也没有你想的那么简单.多少少少都会有,但总体不会个个要命的,喝农药还能抢救,那农药对兑水就一会能怎么样?
农药残留有危害吗?怎么检验农药残留?
农药残留有危害吗?怎么检验农药残留??
目前,农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点,被列为国家推荐标准方法,已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一,得到了越来越广泛的应用。衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。农药残留的检测方法,食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,诱发癌症,甚至影响到下一代。
农药残留的检测方法,化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。农药残留的检测方法,免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。农药残留的检测方法,酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。农药残留的检测方法,活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。
什么是农药残留高通量检测
朋友你好,农药残留高通量检测就是指农药残留一次性大容量检测,高通量意味着大容量检测设备,目前国内最多有96 通道的,一次性能同时检测88个样品,算是农药残留高通量检测的极品设备!!!
农药残留色谱检测法介绍
气相色谱法在农药残留检测中的质量控制
陈惠娟等;
利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。
1 实验前准备
溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100~200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。
2 标准溶液的配制
标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制, 使各组分响应值大致持平。
3 样品制备
3. 1 样品预处理
取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。
3. 2 样品前处理
样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性。
3. 2. 1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。
3. 2. 2 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰。在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时, 注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时, 一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果。
3. 3. 3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋转蒸发时温度要小于40℃。
4 样品分析
将制备好的样品上机测定。
1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性。
2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求, 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测。
5 数据处理
5. 1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字
标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。
5. 2 测定数据的计算
首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算。
5. 3 报告结果的有效数字
报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位。
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