聚羧酸减水剂的配方是什么?
羧酸减水剂大多是由聚乙烯醇单甲醚和甲基丙烯酸先酯化再和甲基丙烯酸缩合而成的大分子链化合物,减水性能好,单价格也高.
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拜求聚羧酸高效减水剂工艺流程、原料配比
1 合成部分
1.1 主要原料
丙烯酸 工业级，甲基丙烯酸 工业级，甲代烯丙基磺酸钠 工业级，不同分子量的甲氧基聚乙二醇醚 工业级，甲苯 CP， 环己烷 CP，浓硫酸 CP，对甲苯磺酸 AR，对苯二酚 AR，过硫酸铵CP，三乙醇胺CP，氢氧化钠 CP,高纯氮。
1.2 制备方法
1.2.1 聚羧酸减水剂的合成
（1）活性大单体的制备
将聚乙二醇单甲醚和过量丙烯酸单体加入到装有冷凝分流装置的反应器中，搅拌，升温至一定温度反应5～15小时，通过减压蒸馏蒸除溶剂并回收，即得含有丙烯酸单体的活性大单体。
溶剂法酯化时，以环己烷或甲苯带水，温度分别控制在82～95℃和110～125℃，溶剂回收率为98～100%；无溶剂酯化时，采用通氮去水的方式，温度控制在100～130℃。
（2）合成聚羧酸盐高效减水剂
在反应器内加入一定量水为分散介质，搅拌，升温至一定温度，加入单体和引发剂溶液，反应4～8小时，降温，加碱中和至PH=6.5～8，即得聚羧酸高效减水剂母液。
聚羧酸减水剂的合成工艺是什么
1.2 试验过程1.2.1 PC减水剂的合成将丙烯酸、引发剂缓慢滴加（1～1.5h滴完）到温度为80±2℃条件下的甲基丙烯磺酸钠溶液中，搅拌让其反应7h，生成一定分子量的主链MAS－AA。 在制得的聚合物MAS－AA中加入聚乙二醇与酯化催化剂，在温度为100±5℃条件下搅拌让其反应10h，待反应完成后，加入适量水溶解，用氢氧化钠中和到pH=7，得到一定浓度（30%）的聚羧酸系减水剂溶液。1.2.2 不饱和单体含量测定在溴化钠饱和的甲醇溶液中，加入溴后即得到三溴络合物(溴合溴化钠)，在过量的三溴络合物中，加入碘化钾释出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的碘，从而可以计算样品含双键的浓度。在丙烯酸与甲基丙烯磺酸钠聚合过程中，取少量的溶液测定不饱和单体的余留浓度。1.2.3 酯化酸值的测定在MAS－AA与聚乙二醇酯化过程中通过测定单位质量酯化反应物消耗标准NaOH溶液的体积来确定酯化反应物中H＋的浓度，从而说明酯化进行的程度。1.2.4水泥净浆流动度及流动度损失 称取水泥300g，量取水87g，采用截锥圆模（Φ上=36mm，Φ下 B>=64mm，h=60mm）测定掺减水剂的净浆流动度及60min的净浆流动度损失。减水剂的掺入量均以固含量计算。 1.2.5 红外光谱分析样品以丙酮与异丙醇沉淀聚合物,过滤干燥后用KBR晶片涂膜制样,采用PE580B型红外光谱仪测定。2 结果与讨论2.1温度对聚合反应中双键余留浓度的影响高性能减水剂的分子结构设计趋向是在高分子主链或侧链上引入强极性基团羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基等。第一步丙烯酸与甲基丙烯磺酸钠聚合过程中最主要是合成高分子主链，同时引入强极性基团羧基、磺酸基。共聚过程中温度对体系达到平衡所用时间及双键的平衡浓度有很大的影响。而双键余留浓度越高，极性基团的接枝率越低；反之极性基团的接枝率越高。如图1所示当温度为70℃时，反应8小时达到平衡，平衡时双键余留浓度0.043mmol/g；当然温度升高为80℃时，反应7小时可以达到平衡，平衡时双键余留浓度降低为0.025mmol/g，当温度升高到90℃时，反应平衡时间大约为6h，平衡时双键余留浓度仍为0.025mmol/g；如果温度较低，引发剂引发效率低，反应速度慢，达到平衡所用时间长，双键余留浓度较高，聚合转化率较低，极性基团的接枝率亦低；温度过高反应剧烈，不易控制；综合考虑温度控制在80℃左右比较适合。2.2酯化反应中聚乙二醇投入量对水泥净浆流动度的影响高性能减水剂的分子结构设计趋向通过调节极性基与非极性基团比例和聚合物分子量增大减水性。通过酯化反应在MAS－AA上接枝聚乙二醇侧链时，聚乙二醇的用对水泥净浆流动度有很大的影响。图2为第二步酯化聚乙二醇与第一步聚合丙烯酸的摩尔比与水泥净浆流动度的关系。当聚乙二醇用量较少时，酯化接枝聚乙二醇侧链较少, 聚乙二醇侧链不能有效的发挥立体位阻作用而提高分散性；当聚乙二醇用量较多时，聚乙二醇不能完全反应，减水剂中含有较多过量的聚乙二醇，降低减水剂的有效成份，影响减水剂的性能；综合考虑聚乙二醇与丙烯酸的摩尔比为0.5比较合适。 2.3 酯化温度、时间对酯化反应物酸值的影响第二步酯化反应中，聚乙二醇的OH与MAS—AA主链上的COOH在酸性催化剂的作用下酯化脱水。在反应中，COOH过量，聚乙二醇的两个OH有可能同时酯化，导致减水剂分子结构破坏。为了提高酯化率，防止双酯的生成，应该严格控制温度和反应时间。如图3所示，当温度80℃左右时，反应速度较慢，反应时间较长，12h才能达到平衡，且平衡时H＋浓度较高约为1.1mmol/g；当温度为100℃时，10h能达到平衡，且平衡浓度约为1.0mmol/g；温度为120℃反应6h以后会交联，且不溶于水，聚乙二醇形成双酯分子量过高。综合考虑，在100℃反应10h比较合适。
聚羧酸减水剂生产工艺
1 实验
1.1 原材料
丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、23、35；水泥，P.O42.5R，重庆腾辉江津水泥厂产。
1.2 聚羧酸减水剂的合成方法
将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂，滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间。反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7～8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。
1.3 正交试验设计
采用正交试验方法，通过改变丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）、过硫酸铵（APS）4个因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，从而确定聚羧酸减水剂的最佳合成配方。正交试验因素及水平见表1，表中引发剂APS用量为MAS、AA、PA等3种单体总质量的百分比。表2为不同实验组数对应的各因素水平。
1.4 掺减水剂水泥净浆流动度测试方法
水泥净浆初始流动度按GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中测定水泥净浆初始流动度的方法进行测试，W/C为0.29。
水泥净浆流动度经时损失的测试方法为：保持一定水灰比，加入一定量的聚羧酸减水剂，按GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》每隔一定时间测试水泥净浆的流动度。
2 结果与分析
2.1 减水剂掺量对水泥净浆初始流动度的影响
表3为对在表2中1～9组的3种聚羧酸减水剂（JH9、JH23、JH35）在不同掺量时对水泥净浆初始流动度的影响。
由表3可知，当减水剂掺量大于0.5%以后，增加减水剂掺量，水泥净浆初始流动度增大变缓。表明该聚羧酸减水剂的饱和掺量为水泥质量的0.5～0.8%。
2.2 聚羧酸减水剂合成配方的确定
通过对表3的实验结果计算分析，可看出减水剂掺量为0.5%时四因素对水泥净浆初始流动度影响的显著程度。聚羧酸减水剂合成时各因素对水泥净浆初始流动度影响的极差分析见表)（减水剂掺量为0.5%）。
2.2.1 聚羧酸减水剂JH9合成配方的确定
由表4可知：（1）在设计的原料用量范围内，掺JH9的水泥净浆初始流动度随MAS、AA用量的增加而增加，随PA和APS用量的增加而下降；（2）由极差R可知，四因素对水泥净浆初始流动度影响均较显著，影响程度从大到小依次为：PA、APS、AA、MAS；（3）JH9的较佳合成配方为：MAS：AA：PA（摩尔）=1.5：（5.0～7.0）：（1.0～1.25）,APS的用量为15%。
图1为四因素在三水平下所合成的JH9聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度经时损失的影响。图1中的水泥净浆流动度为各因素分别在三水平下的算术平均值，减水剂掺量为水泥质量的0.8%（图2和图3与此相同）。
由图1可知，MAS用量对水泥净浆的初始流动度影响不大，但增大MAS用量有利于水泥净浆流动度的保持，MAS用量为1.0～1.5mol时，水泥净浆流动度经时损失曲线基本接近，因此，MAS用量取1.0～1.5mol为宜；增大AA用量对水泥净浆初始流动度有利，但PA用量过大对水泥净浆的流动度保持不利，AA用量取5.0mol为宜；PA用量对水泥净浆流动度的保持有一最佳值，PA用量取1.25mol为宜；APS在三水平下对水泥净浆流动度经时损失影响较小，APS用量可取15%～25%。
综合考虑JH9掺量为0.5%时对水泥净浆初始流动度和掺量为0.8%时对水泥净浆流动度经时损失的影响，JH9的最佳合成配方为：MAS：AA:PA（摩尔）=1.5：5.0：1.25,APS用量为15%。
2.2.2 聚羧酸减水剂JH23合成配方的确定
由表4可知，水泥净浆初始流动度随MAS、PA、APS用量增加而下降，随AA用量增加而增大。由极差R可知，四因素对水泥净浆初始流动度影响均较显著，影响程度从大到小依次为AA、APS、PA、MAS。较佳合成配方为：MAS:AA:PA（摩尔）=(0.5～1.5):5.0（1.0～1.25），APS用量15%。图2为四因素在三水平下所合成的聚羧酸减水剂JH23对水泥净浆流动度经时损失的影响。
由图2可知，MAS用量对水泥净浆初始流动度的影响不大，但增大MAS用量有利于水泥净浆流动度的保持，MAS用量取1.5mol为宜；AA用量为5.0～7.0时对水泥净浆初始流动度影响不大，但AA用量过大不利于水泥净浆流动度的保持，AA用量在3.0～5.0mol时的水泥净浆经时损失基本接近，AA用量取5.0mol为宜；PA用量对水泥净浆初始流动度的影响相差不大，PA用量为1.25mol和1.5mol时对水泥净浆的流动度保持较好，PA用量取1.25～1.5mol为宜；APS用量为15%时，水泥净浆的初始流动度大，经时损失小。
综合前述，可得出聚羧酸减水剂JH23的最佳合成配方与JH9的相同。
2.2.3 聚羧酸减水剂JH35合成配方的确定
由表4可知，四因素在所设计的三水平下合成的聚羧酸减水剂JH35掺入水泥净浆中，所测水泥净浆的初始流动度相差不大。从极差R可知，合成JH35时各因素对水泥净浆初始流动度的影响均不及合成JH9和JH23时显著，影响程度稍大的为AA的用量。图3为四因素在三水平下所合成的JH35对水泥净浆流动度经时损失的影响。
由图3可知，MAS用量对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响均不大，MAS用量可取0.5～1.5mol；AA用量过少，初始流动度小，AA用量过大，流动度经时损失大，AA用量以5.0mol为宜；PA用量对水泥净浆的初始流动度的影响不大，PA用量为1.00mol时，在经时60min前的流动度明显高于用量为1.25和1.5mol时的流动度，而PA用量为1.25mol时的经时流动度始终大于用量为1.5mol时的流动度，因此用量PA 可取1.25～1.5mol；APS用量为15%时，初始流动度大，且流动度经时损失小，APS 取15%为宜。
综合前述，聚羧酸减水剂JH35的最佳合成配方为：MAS：AA:PA（摩尔）=1.0：5.0：1.0,APS用量为15%。
2.3 采用最佳配方合成的减水剂对水泥净浆流动度的影响
减水剂对水泥颗粒的分散作用与其分子结构及形态有关，水泥净浆的流动度经时损失主要与水泥粒子表面减水剂分子吸附层的立体斥力有关。对于该聚羧酸减水剂，水泥净浆分散性保持的机理还在于减水剂分子中聚醚侧链以酯键的形式与主链连接，在碱性环境中发生分解，缓慢释放羧基，二次补充作用于水泥粒子间的静电斥力，使水泥净浆流动度的损失得到有效控制。
聚羧酸减水剂JH9、JH23、JH35的侧链长度不同，空间位阻效应不同，对水泥净浆分散性及分散保持性也就不同。图4为JH9、JH23、JH35在不同掺量时对水泥净浆初始流动度的影响。图5为掺JH9、JH23、JH35（掺量均为水泥质量的0.5%)对水泥净浆流动度经时损失的影响。
由图4可知，不同侧链长度的聚羧酸减水剂JH9、JH23、JH35在不同掺量下对水泥净浆初始流动度影响相差不大。
由图5可知，掺聚羧酸减水剂JH23、JH35的水泥净浆的经时损失小，尤以JH23聚羧酸减水剂为佳；而掺JH9的水泥净浆流动度经时损失大。可见侧链较长的聚羧酸减水剂对水泥净浆的流动度保持有利。这是因为多羧酸系共聚物为梳形柔性吸附，其疏水基团吸附在水泥颗粒表面，聚醚侧链向外伸展，侧链较长的聚羧酸减水剂的空间位阻比侧链较短的聚羧酸减水剂的大，同时因为聚羧酸减水剂中的侧链以酯键的形式与主链连接，在碱性环境中发生缓慢分解而释放羧基，侧链较长的聚羧酸减水剂羧基释放时间相对较长，从而使流动度经时损失小，有利于流动度保持。
3 结论
（1）尽管磺酸基具有较强的吸附能力和分散性，具有较强的表面活性，有利于减水剂分子在水泥颗粒上吸附，提高动电位，但MAS用量越多，对水泥颗粒的分散性并非越大。
（2）AA用量较大时对提高水泥净浆的分散性有利，但对分散性的保持不利。
（3）引发剂过硫酸铵用量过大，对水泥净浆的分散性及分散性的保持不利。这是由于引发剂用量愈大，减水剂分子量愈小，分子链愈短。短的分子链对水泥净浆分散性及分散性保持不利。
（4）PA用量较大时，对水泥净浆的初始流动度不利，但有利于流动度保持。
（5）合成不同侧链长度的聚羧酸减水剂，其最佳配比不尽相同。对于聚羧酸减水剂JH9 和JH23其最佳配比为：MAS：AA:PA（摩尔）=1.5：5.0：1.25,APS用量为15%；JH35的最佳配比为MAS：AA:PA（摩尔）=1.0：5.0：1.0,APS用量为15%。。
（6）在最佳配比下合成的JH23、JH35聚羧酸减水剂有较好的初始流动度且流动度经时损失小，尤以JH23为佳。聚羧酸减水剂JH9的经时损失大。
聚羧酸减水剂的制备方法有哪些
这个工艺我前几天刚做过 目前做出来的最高减水率能达到28.8%,这方面的技术现在一般在业内都是保密的, 但是你用的聚乙二醇是做不出来的, 因为这个反应是高分子聚合反应 要求所参加反应单体必须有双键,具有聚合活性, 首先你要将聚乙二醇跟丙烯酸或甲基丙烯酸进行酯化反应,这样具有了反映活性,才能跟丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠进行聚合.用聚乙二醇反应可以很明确告诉你 是不可能做出来的!
Y氨基减水剂的生产工艺及配方
首先将氨基苯磺酸钠投入反应釜中加入水升温至60℃溶解后,加酸调PH值,滴加甲醛,反应1.5h~2h,恒温75℃.加入液碱调PH值,得成品,来源中国商品外加剂网
聚羧酸减水剂合成的原料有哪些?
材料:丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、过硫酸铵(APS)、聚氧乙烯基烯丙酯大单体 合成方法:将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液.在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂,滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间.反应结束后,用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7~8,得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂.
请问聚羧酸高效减水剂的合成方法主要有哪些?
有三种,一:活性单体共聚法;二:聚合后功能化法;三:原位聚合与接枝
聚羧酸高效减水剂的主要原料是什么?以及配方.谢谢!
每个公司都有自己的工艺配方,性价比好的工艺一般都属于商业秘密. 厂家销售:大单体; 一站采购:丙烯酸、巯乙、巯丙、vc、双氧水;亚硫酸钠75-80;85;93、甲醛;葡钠、柠檬酸、引气剂 提供:脂肪族三组分合成工艺;聚羧酸常温合成工艺(1-1.5小时) 指导建厂、合作共赢.